物理測(cè)試方法與分析方法簡介

文章出處：http://www.hunchen.cn/責(zé)任編輯：消防檢測(cè)儀器設(shè)備人氣：686發(fā)表時(shí)間：2020-10-07 02:51:16

材料近代物理測(cè)試方法材料近代物理測(cè)試方法包括：

同步輻射技術(shù)表面分析技術(shù)核物理測(cè)試技術(shù)其它分析測(cè)試技術(shù)同步輻射分析技術(shù)同步輻射簡介同步輻射是速度接近光束的帶電粒子，在作曲線運(yùn)動(dòng)時(shí)，其軌道切線方向上發(fā)出的一種電磁輻射。

具有高輻射強(qiáng)度，其波譜很寬，具有高檢測(cè)靈敏度，是準(zhǔn)平行光，具有一定時(shí)間結(jié)構(gòu)，具有偏振性。

同步輻射裝置同步輻射是一個(gè)大科學(xué)研究系統(tǒng)，包括許多功能不同的子系統(tǒng)，成千上萬個(gè)設(shè)備部件。

同步輻射裝置小的有一個(gè)禮堂大，大的其周長可達(dá)兩公里。這種裝置的投資很大。

主要由三部分組成，即注入器、電子儲(chǔ)存環(huán)、

光路系統(tǒng)、各種附件以及其它附屬設(shè)備。

同步輻射應(yīng)用概況在生命/健康、材料/信息、資源/環(huán)境等領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用，也是探索未知世界的奧秘有力工具。

在材料科學(xué)中的應(yīng)用，包括合金、陶瓷、納米材料、復(fù)合材料、激光和其他光學(xué)介質(zhì)、液晶和其它軟物質(zhì)、聚合物、磁性合金和化合物、

半導(dǎo)體、超導(dǎo)體等。

表面分析技術(shù)

X射線光電子譜(XPS)

用單色X射線轟擊樣品導(dǎo)致了光電子逸出。

通過測(cè)量光電子的動(dòng)能可直接確定元素。

在更精細(xì)的尺度上，動(dòng)能的微小變化能夠反映元素的化學(xué)狀態(tài)。

通過測(cè)量光電子的強(qiáng)度可以測(cè)定元素含量。

對(duì)于固體樣品，可以探測(cè)2～20個(gè)原子層深度的范圍，探測(cè)深度依賴于被測(cè)材料、光電子能量和探測(cè)的角度。

從生物到冶金材料廣闊的范圍里，X射線光電子譜的優(yōu)點(diǎn)是可無標(biāo)樣半定量測(cè)定表面元素。

紫外光電子譜(UPS)

能量10-l00eV范圍的單色紫外線照射樣品，光電子將從原子的價(jià)鍵能級(jí)和深層芯能級(jí)中發(fā)射出來。對(duì)所發(fā)射電子動(dòng)能分布的測(cè)量就是紫外光電子譜。

此技術(shù)的原理與X光光電子譜基本相同，區(qū)別只在于入射光子的能量要低許多，并且研究的側(cè)重點(diǎn)是價(jià)電子能級(jí)而不是芯能級(jí)。

正是由于這種特點(diǎn)，紫外光電子譜被用來進(jìn)行固體表面的電子結(jié)構(gòu)分析而不是對(duì)整個(gè)材料進(jìn)行分析。

在許多情況下，紫外光電子譜比X射線光電子譜在樣品表面分析上有更多的優(yōu)越性。

俄歇電子譜(AES)

用一束會(huì)聚電子束照射固體后在表面附近所產(chǎn)生的二次電子。

俄歇電子反映元素的能量特征，許多情況下反映了釋放出俄歇電子的原子的化學(xué)鍵特征。

俄歇電子在從樣品淺層表面逃逸過程中沒有能量損耗，因此利用俄歇電子的特征能量可以確定樣品元素的成分，同時(shí)能確定樣品表面的化學(xué)性質(zhì)。

結(jié)合離子轟擊，逐層剝離表面技術(shù)，還可以表征樣品在表面下不同深度上的化學(xué)性質(zhì)。

X射線光電子衍射(XPD)和俄歇電子衍射(AED)

單晶或結(jié)構(gòu)的多晶樣品被光子或電子轟擊后產(chǎn)生逃逸電子，攜帶了樣品表面的結(jié)構(gòu)信息和化學(xué)信息，XPD和AED的聚焦?fàn)顩r反映了結(jié)構(gòu)信息，它來源于對(duì)斷鍵電子的干涉效應(yīng)。

當(dāng)從特定的原子射出的斷鍵電子被固體中近鄰原子散射時(shí)，電子-原子散射過程強(qiáng)烈地增加了在前進(jìn)方向上的電子強(qiáng)度，出現(xiàn)強(qiáng)度的最大值的方向?qū)?yīng)于原子列方向。

能量頻散的角分辨分析可以測(cè)繪出所感興趣的元素在不同角度上的強(qiáng)度分布。

光電子發(fā)射顯微技術(shù)(PEEM)

光電子發(fā)射顯微技術(shù)是X射線光電子譜的一個(gè)變種，通過使用具有不同放大率的物鏡組合和一個(gè)微通道平面二次電子放大器，可使樣品表面發(fā)射中心的空間分布在熒光屏上成像。

熒光屏上的光強(qiáng)分布通常是用光導(dǎo)攝像管照相機(jī)或陰極射線管顯示器加取景器來記錄的。用微機(jī)進(jìn)行數(shù)字圖像存儲(chǔ)。

在低分辨情況下，將入射光源聚焦到一點(diǎn)，并利用這一小光點(diǎn)在整個(gè)樣品表面掃描，或用樣品對(duì)處于靜止?fàn)顟B(tài)的光點(diǎn)掃描。

通過調(diào)節(jié)物鏡，成像范圍可低至l0μm，這時(shí)物鏡通常是浸沒透鏡。

通過改變樣品上的偏壓和透鏡電壓，我們可以分析在透鏡上成像的電子能量。

靜態(tài)二次離子質(zhì)譜(DSIMS)

靜態(tài)二次離子質(zhì)譜利用能量在1～l0keV范圍的帶電或不帶電的離子束轟擊樣品，由于入射離子束與樣品的相互作用，這樣就有被離化的樣品碎片濺射。

這些被濺射的碎片稱為二次離子，它們是靜態(tài)二次離子質(zhì)譜的分析信號(hào)。

質(zhì)譜儀根據(jù)荷質(zhì)比不同將二次離子分類，因此可以提供包含樣品表面各種官能團(tuán)或化合物的碎片離子的質(zhì)譜。

靜態(tài)二次離子質(zhì)譜可以對(duì)樣品最外幾層進(jìn)行化學(xué)分析，能獲取表面化學(xué)信息是靜態(tài)二次離子質(zhì)譜和動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜的區(qū)別。

動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(DSIMS)

在二次離子質(zhì)譜分析中，固態(tài)樣品置于真空中并用細(xì)離子束轟擊，此入射離子被稱作初級(jí)離子，它們有足夠的能量使樣品照射區(qū)的原子或小原子團(tuán)逸出。

以離子形式發(fā)射的原子或原子團(tuán)被稱為二次離子。

二次離子在質(zhì)譜儀中加速后，根據(jù)它們的荷質(zhì)比不同被分離并分別計(jì)數(shù)。

二次離子的相對(duì)量可以轉(zhuǎn)換成濃度，通過與標(biāo)樣比較可以展示樣品成分和痕量雜質(zhì)濃度隨轟擊時(shí)間(表示距樣品表面深度)變化情況。

動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜能迅速得到樣品的成分分布并破壞樣品的化學(xué)完整性。

低能電子衍射(LEED)

在真空環(huán)境中，一束平行單色電子束被樣品表面衍射。

電子束的能量范圍在10—1000eV，在這個(gè)能量范圍里，電子平均自由程只有幾個(gè)埃，因此對(duì)表面十分敏感。

衍射花樣可以用來分析干凈的表面或涂層結(jié)構(gòu)。對(duì)衍射強(qiáng)度的分析可以確定表面原子之間的相對(duì)位置及它們相對(duì)下層原子的位置。

對(duì)不同角度的衍射束的分析可以提供表面無序程度的信息。這種方法可以用來研究表面晶體的微觀晶體結(jié)構(gòu)和組織及相關(guān)現(xiàn)象。

低能電子顯微鏡(LEEM)

低能電子顯微鏡是低能電子衍射(LEED)的一個(gè)變種，二者的關(guān)系類似于電子衍射與透射電鏡(TEM)。

如果衍射束在經(jīng)過樣品之后而在熒光屏成像之前被放大，則表面的細(xì)節(jié)通過形貌襯度、幾何相襯度或衍射襯度被描述。

一束被散射的細(xì)聚焦的低能電子束的強(qiáng)度也可以用來對(duì)表面成像。這兩種方法均被稱為低能電子顯微技術(shù)。

高分辨電子能量損失譜(HREELS)

一束高度單色的低能(1-10eV)電子束被聚焦在樣品表面，并對(duì)散射電子的散射能量和散射角進(jìn)行高分辨分析。

由于表面原子和分子的振動(dòng)激發(fā)，一些散射電子具有較小的特征能量損失。

通過測(cè)量電子數(shù)和相對(duì)于彈性散射電子束的電子能量損失可以得到振動(dòng)譜。

這種譜分析主要是用來確定表面第一層的化學(xué)物質(zhì)(官能團(tuán))。通常在這一層中包含被固體吸附的官能團(tuán)。

透射電鏡的電子能量損失譜(EELS)

用一束近單色的電子束直接穿透一個(gè)超薄樣品而獲得電子能量損失譜。

在電子束通過樣品過程中，同時(shí)受到原子的彈性散射和非彈性散射，從而改變了能量分布。

被分析區(qū)域中的各類原子將導(dǎo)致入射束能量有不同的變化，這些變化可以用電子譜儀加以分析并可用適當(dāng)?shù)奶綔y(cè)系統(tǒng)計(jì)數(shù)。

被測(cè)信號(hào)的強(qiáng)度可用來定量地確定局域濃度、

電子和化學(xué)結(jié)構(gòu)以及近鄰原子間距。

場(chǎng)離子顯微鏡(FIM)

中性的惰性氣體分子以原子尺度靠近帶幾千伏特正電壓的固體針尖時(shí)，電子從惰性氣體分子隧穿至固體，從而產(chǎn)生一個(gè)陽離子。

電場(chǎng)使電子遠(yuǎn)離針尖沿直線加速，如果給熒光屏加負(fù)電壓，電子將撞擊熒光屏使其發(fā)光。

通過電化學(xué)刻蝕制作半徑約50nm針尖，在針尖和熒光屏之間加約5kV的電壓。

利用氦、氖等惰性氣體產(chǎn)生的離化，使用場(chǎng)離子顯微鏡可研究吸附原子、空位、間隙原子等點(diǎn)缺陷以及位錯(cuò)、晶界這樣的擴(kuò)展缺陷。

離子散射譜(ISS)

將一束單色的低能離子束聚焦在固體表面，

在固定的角度上測(cè)量被散射的離子能量。

惰性離子束與固體外層表面原子間的碰撞遵循動(dòng)量守恒定律。

能量損失由被撞擊的原子決定。非彈性散射和進(jìn)入表面深層的離子通常得不到尖銳的分立峰，近鄰原子對(duì)碰撞產(chǎn)生的信號(hào)沒有影響。

用能量分析器測(cè)量從表面散射的離子數(shù)與散射離子的能量的關(guān)系，得到離子散射譜。

能夠轉(zhuǎn)換成原子序數(shù)與相對(duì)含量的關(guān)系。通過逐漸剝離樣品表面，得到從樣品外層到5nm

深度或者更深區(qū)域的元素含量的變化情況。

掃描隧道顯微鏡(STM)

在掃描隧道顯微鏡和掃描力顯微鏡中，固體樣品可置于空氣、液體或真空中，針尖到樣品表面只有幾埃。

對(duì)于掃描隧道顯微鏡來說，在樣品表面和針尖之間有量子隧道電流。

掃描力顯微鏡也稱為原子力顯微鏡，樣品表面的原子與針尖原子的相互作用力使得一個(gè)小懸臂發(fā)生偏轉(zhuǎn)。

由于隧道電流和懸臂偏轉(zhuǎn)的大小強(qiáng)烈地依賴于樣品與針尖的間距，它可以用來畫出三維的表面原子尺度的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。

掃描隧道顯微鏡的隧道電流與局域電子結(jié)構(gòu)有關(guān)，因此可以得到原子尺寸的信息。

核物理測(cè)試技術(shù)核磁共振(NMR)

對(duì)于材料物質(zhì)研究，樣品通常都是固體的，

可以稱為固態(tài)核磁共振。

用以研究核磁矩與射頻電磁波的相互作用。

在實(shí)驗(yàn)中，樣品(晶體或非晶，排列有序或無序)被放在強(qiáng)磁場(chǎng)下，磁場(chǎng)使具有自旋I基態(tài)采取(2I+1)個(gè)取向，每種取向代表一個(gè)能級(jí)。

當(dāng)用強(qiáng)射頻脈沖輻照，其頻率范圍能使特定原子核在基態(tài)的能級(jí)間躍遷，產(chǎn)生NMR信號(hào)。

利用電磁感應(yīng)和富利葉變換得到信號(hào)強(qiáng)度與頻率的關(guān)系。這樣得到的譜通過與標(biāo)樣對(duì)比，

可以確定原子種類及其含量。

同時(shí)它還是一個(gè)對(duì)結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)十分靈敏的探測(cè)器。核磁共振可以用來作相分析及研究無序材料的局域鍵合性質(zhì)。

穆斯堡爾譜學(xué)(MS)]

原子核對(duì)γ射線的共振吸收和發(fā)射現(xiàn)象叫穆斯堡爾效應(yīng)。穆斯堡爾效應(yīng)的應(yīng)用技術(shù)就稱為穆斯堡爾譜學(xué)。

穆斯堡爾譜實(shí)驗(yàn)由放射源、樣品、探測(cè)器、

顯示及記錄裝置組成。

透射實(shí)驗(yàn)得到的譜是一系列吸收峰，由這些峰的位置、強(qiáng)度和線寬可以得到樣品中被探測(cè)核素所在處的電磁環(huán)境。

它們由一系列超精細(xì)參數(shù)(同質(zhì)異能移位、四極分裂裂距、超精細(xì)場(chǎng)、線寬等)表征，可以用于研究價(jià)態(tài)、磁有序、相變和化學(xué)反應(yīng)等。

背散射實(shí)驗(yàn)是記錄內(nèi)轉(zhuǎn)換電子(CEMS)或X射線(CXMS),它們給出的峰反映了處于表面或近表層界面核素的原子和電子結(jié)構(gòu)，故可用于研究表面和界面。

穆斯堡爾譜的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)能量的高靈敏度和對(duì)所探測(cè)核素的高選擇性，從而很少受到其他元素的干擾。

缺點(diǎn)是只對(duì)部分核素有效。最常用的是含鐵物質(zhì)，其次是含錫、銪和碘等元素的物質(zhì)。

正電子湮滅技術(shù)(PAT)

正電子具有正電荷，是負(fù)電子的反粒子。通常只在某些核衰變時(shí)產(chǎn)生(例如23Na核)。

正電子湮滅實(shí)驗(yàn)裝置由正電子源、樣品和探測(cè)及信號(hào)處理系統(tǒng)組成。

得到的參數(shù)有正電子的壽命、多普勒速度展寬譜的線形參數(shù)，它們反映樣品中的缺陷和電子結(jié)構(gòu)。

正電子湮滅實(shí)驗(yàn)可用于研究材料中缺陷，包括點(diǎn)、線和面缺陷以及微空洞等，也用于研究相變、能帶結(jié)構(gòu)和化學(xué)反應(yīng)等。

單色慢正電子束技術(shù)的發(fā)展，使得正電子湮滅技術(shù)逐漸增多了在表面研究中的應(yīng)用。

原則上說樣品可以是氣體、液態(tài)和固體，可以是金屬、半導(dǎo)體和絕緣體，可以是無機(jī)物也可以是有機(jī)物。

此技術(shù)在物理、化學(xué)和材料科學(xué)研究中都有應(yīng)用。為了充分利用所得信息，給出有說服力的見解，常與其他技術(shù)配合使用。

中子散射(NS)與衍射(ND)

中子散射一般是指熱中子被凝聚態(tài)物質(zhì)的散射。它包括中子彈性散射即中子衍射(ND)和非彈性散射。

中子衍射技術(shù)由于強(qiáng)中子源、靈敏的探測(cè)器和快速計(jì)算技術(shù)的使用已成為相當(dāng)完善的結(jié)構(gòu)分析手段。

中子衍射與X射線衍射、電子衍射有共同的方面，但它能研究物質(zhì)的磁結(jié)構(gòu)，如鐵磁性、反鐵磁性、亞鐵磁性、非共線磁結(jié)構(gòu)和旋磁性等。

對(duì)于輕元素在晶體中的位置也可給出信息。

中子小角散射可用于研究材料中的缺陷、空位、

位錯(cuò)、沉淀相、磁不均勻性的大小及分布、生物大分子的空間構(gòu)型等。

中子漫散射實(shí)驗(yàn)，可用于研究材料中的調(diào)幅結(jié)構(gòu)G.P,區(qū)及反相疇等。

中子非彈性散射主要用于晶體中聲子譜及相關(guān)的物理化學(xué)機(jī)制的研究，還用于磁性物質(zhì)中自旋波譜的研究。

盧瑟福背散射譜(RBS)

用一束單色高能粒子束(常用氦)轟擊被探測(cè)樣品，粒子束的能量高達(dá)幾兆電子伏特。

入射粒子的一部分被樣品中近表面區(qū)域的重原子背散射，并用固體探測(cè)器測(cè)量其能量。

背散射粒子的能量與被轟擊原子的質(zhì)量和深度有關(guān)，而探測(cè)到的來自一給定元素的背散射粒子的數(shù)量正比于其濃度。

這一關(guān)系可以用來定量測(cè)定在1～2um深度范圍內(nèi)的成分分布。

入射粒子束平行樣品晶軸方向時(shí)，可以定量測(cè)量晶格缺陷和雜質(zhì)在晶格中的位置，并給出沿深度的分布。

對(duì)薄膜樣品結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度、雜質(zhì)和缺陷進(jìn)行深度分析是盧瑟福背散射譜的主要應(yīng)用。

電子自旋共振(ESR)

電子自旋共振也叫電子順磁共振(EPR)。電子自旋共振的測(cè)量設(shè)備通常稱為電子自旋共振波譜儀。

它包括電磁輻射源、可調(diào)電磁鐵、樣品支架、

檢測(cè)儀和一套讀數(shù)裝置。

在被研究的物質(zhì)中，若有未成對(duì)電子，則物質(zhì)(分子)便具有未抵消的磁矩，表現(xiàn)順磁性。

電子自旋磁矩在外磁場(chǎng)中會(huì)具有分立的能級(jí)，因而會(huì)有共振觀象。

根據(jù)電子順磁共振譜，可以探討自旋未成對(duì)電子與一些核噪音的強(qiáng)弱，給出分子中電子結(jié)構(gòu)狀態(tài)的信息。

在成分分析方面可以定性或定量測(cè)量。

還可以用于研究化學(xué)鍵的性質(zhì)、電子與聲子的相互作用、以及晶體缺陷等。

其它分析測(cè)試技術(shù)擴(kuò)展X射線吸收細(xì)結(jié)構(gòu)(EXAFS)

可調(diào)單色X射線輻照樣品。當(dāng)X射線的能量從稍低于樣品中原子內(nèi)殼層電子結(jié)合能(例如K

或L電子)到遠(yuǎn)高于此能量掃描時(shí)，會(huì)發(fā)生X射線吸收，并可觀察到一個(gè)極陡的吸收邊。

當(dāng)入射X射線的能量大于結(jié)合能時(shí)，可以觀察到一系列吸收振蕩。

擴(kuò)展X射線吸收細(xì)結(jié)構(gòu)能夠反映X射線吸收原子0.5nm附近的原子結(jié)構(gòu)分布情況。

擴(kuò)展X射線吸收細(xì)結(jié)構(gòu)的頻率與吸收原子和其近鄰原子間距有關(guān)，而EXAFS的強(qiáng)度則與近鄰原子的種類、數(shù)量和有序度有關(guān)。

表面擴(kuò)展X射線吸收超精細(xì)結(jié)構(gòu)和近邊X射線吸收超精細(xì)結(jié)構(gòu)(SEXAFS/NEXAFS)

處于超高真空中的固體樣品，受到波長可調(diào)的

X射線照射。通過改變X射線的光子能量和測(cè)量出射電子或熒光的產(chǎn)額來采集吸收譜。

譜的波動(dòng)峰(SEXAFS特征峰)，可以提供樣品表面的近鄰原子鍵長和配位數(shù)的信息。

近吸收邊(NEXAFS)的特征常常給出局域配位

(四配位、八配位等等)或氧化態(tài)性質(zhì)的信息。

對(duì)于分子吸收，NEXAFS共振可以測(cè)定鍵合的種類。在樣品的平滑表面上，由共振強(qiáng)度的角分布可以測(cè)定分子的取向。

激光電離表面分析(SALI)

利用一探測(cè)束(如離子束、電子束或激光)直接照射到表面來轟擊樣品。用一束不轉(zhuǎn)動(dòng)的強(qiáng)激光緊貼樣品表面平行照射。

由于激光強(qiáng)度很大，因此在被激光照射的蒸發(fā)樣品區(qū)域內(nèi)導(dǎo)致了大量的非共振的，因此也就是非選擇性的光電離。

然后對(duì)非選擇性電離的樣品作質(zhì)譜分析以確定未知樣品的性質(zhì)。

激光電離表面分析譜能精確地反映表面的成分，如果與時(shí)間飛行質(zhì)譜儀結(jié)合可以提供快速、有效、靈敏的分析結(jié)果。

X射線熒光(XRF) 對(duì)于X射線熒光來說，當(dāng)一束x射線照射樣品后，用晶體譜儀和閃爍計(jì)數(shù)器或正比計(jì)數(shù)器分析所激發(fā)的熒光X射線。

熒光輻射被晶體所衍射，不同波長的X射線的衍射角度不同，因此能夠確定元素的種類，

根據(jù)衍射峰強(qiáng)度可以確定元素濃度。

對(duì)于薄膜樣品，利用從第一原理推導(dǎo)出來的有關(guān)X射線熒光的強(qiáng)度-成分-厚度方程可以用來精確測(cè)定厚度和成分。

這一技術(shù)也可用于多層膜的逐層分析。

全反射X射線熒光分析(TXRF)

在全反射X射線熒光分析中，X射線以一個(gè)掠射角度照射固體樣品表面，使入射角始終低于全反射的臨界角度。

此臨界角度在微弧度數(shù)量級(jí)，它是由樣品表層電子密度所決定的。

對(duì)于全反射，X射線只能穿透表層幾納米，

能夠激發(fā)表面的特征X射線熒光輻射。

由探測(cè)器記錄的能譜可以定量分析元素成分，特別是分析表面痕量元素含量，例如半導(dǎo)體晶片等。

全反射X射線熒光分析要求樣品有一個(gè)特殊的平面供入射X射線照射。

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